SCF-PD-100型超臨界結晶制藥設備

SCF-PD-100型超臨界結晶制藥設備

主要技術參數(shù)

該裝置主要完成兩個方面試驗工作：
一是連續(xù)操作的微細粒子的制備。主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結晶的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結晶器安裝在空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風扇來調(diào)切節(jié)，分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當系統(tǒng)穩(wěn)定后，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結晶析出溶質(zhì)微粒。在結晶器內(nèi)設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。在結晶釜內(nèi)實現(xiàn)部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結晶器，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和，從而析出細微溶質(zhì)顆粒。之后，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓，實現(xiàn)CO₂與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環(huán)利用。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續(xù)通入CO₂，在結晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。
二是對部分高聚物溶解能力的考查。主要工作過程是：將*級分離器與結晶釜間的閥門關閉，將高聚物溶化或溶解后通過高壓平流泵打入結晶釜，或直接將高聚特添加到結晶釜內(nèi)，然后加入CO₂過到某一設定壓力，壓力由壓力表讀出，為確保安全需將背壓閥調(diào)整到結晶極限壓力以下，通過視窗觀察CO₂的溶解能力及其溶液的穩(wěn)定性。觀察完成后，通過外接噴嘴將溶液直接噴出結晶釜外，觀物質(zhì)的形態(tài)及特性變化。根據(jù)所溶解物質(zhì)的不同，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴，孔徑1個毫米；另一種是霧狀的多孔噴嘴，孔徑為0.1個毫米。